測(cè)試脂肪含量的索氏提取流程是什么

更新時(shí)間：2022-12-13 | 點(diǎn)擊率：1677

　　脂肪是食品的主要成分之一，常用的索氏提取法適用于各類食品中脂肪含量的測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，但提取時(shí)間長(zhǎng)，是一種經(jīng)典方法。

　　1)原理

　　將粉碎或經(jīng)處理而分散的試樣，放入圓筒濾紙內(nèi)，將濾紙筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加熱回流，提取試樣中的脂類于接受燒瓶中，經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚，再稱出燒瓶中殘留物的質(zhì)量，即可計(jì)算出試樣中脂肪的含量。

　　2)試劑：無水乙醚或石油醚

　　3)儀器

　　①索氏脂肪抽提器

　　②電熱恒溫水浴鍋

　　③電熱恒溫烘箱

　　4)操作方法

　　①濾紙筒的制備：將濾紙裁成8cm×15cm大小，以直徑為2.0cm的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內(nèi)放一小片脫脂棉，用白細(xì)線扎好定型，在100～105℃烘箱中烘至恒重(準(zhǔn)確至0.0002g)。

　　②樣品制備：將樣品置于100～105℃烘箱中烘干并磨碎(或用測(cè)定水分后的試樣)，準(zhǔn)確稱取2～5試樣置于濾紙筒內(nèi)，封好上口。

　　③索氏抽提器的準(zhǔn)備：索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，提取脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。

　　④抽提：將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用，乙醚全部流入提脂瓶，再倒入乙醚，同樣再虹吸一次。此時(shí)，提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積的2/3.接上回流冷凝器，在恒溫水浴中抽提，控制速度約為80滴/min(夏天約控制為45℃，冬天約控制為50℃)，抽提3～4h至抽提完全(時(shí)間視含油量高低而定，或8～12h，甚至24h)。抽提是否完全可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡表示抽取完全。

　　⑤回收溶劑：取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)即將虹吸時(shí)立即取下提脂管，將其下口放到盛有乙醚的試劑瓶口處，使之傾斜，使液面超過虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)。按同法繼續(xù)回收將乙醚完全蒸出后，取下提脂燒瓶，于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部，于100～105℃烘箱中烘至恒重并準(zhǔn)確稱量(或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi)，揮干乙醚，在100～105℃烘箱中烘至恒重，濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪的質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理，濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量)。

　　5)計(jì)算

　　樣品中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為

　　w(脂肪)=(m1- m0 )×100/ m

　　式中：w(脂肪)——樣品脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)

　　m1——提脂燒瓶和脂肪的質(zhì)量 (g)

　　m0——提脂燒瓶的質(zhì)量 (g)

　　m——樣品的質(zhì)量 (如果是測(cè)定水分后的樣品，按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì))(g)

　　6)說明

　　(1)此法原則上用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣，但某些濕潤(rùn)。粘稠狀態(tài)的食品，添加無水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法。

　　(2)乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故需在水浴上加熱使之完全揮發(fā)，另外，使用乙醚時(shí)室內(nèi)應(yīng)注意通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火，以防空氣中的有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。

　　(3)提取過程中若溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑進(jìn)行補(bǔ)充。

　　(4)提脂燒瓶烘干稱量過程中，反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增量，故在恒重中若質(zhì)量增加時(shí)，應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差，對(duì)富含脂肪的食品，應(yīng)在真空干燥箱中干燥。